Arnt Kern: Röntgen-Pulverdiffraktometrie, Kartoniert / Broschiert
Röntgen-Pulverdiffraktometrie
- Rechnergestützte Auswertung, Phasenanalyse und Strukturbestimmung
(soweit verfügbar beim Lieferanten)
- Verlag:
- Springer Berlin Heidelberg, 09/2002
- Einband:
- Kartoniert / Broschiert, Paperback
- Sprache:
- Deutsch
- ISBN-13:
- 9783540439677
- Artikelnummer:
- 2006181
- Umfang:
- 288 Seiten
- Sonstiges:
- 1 SW-Abb., 39 Tabellen,
- Nummer der Auflage:
- 02002
- Ausgabe:
- 2. Auflage 2003
- Copyright-Jahr:
- 2002
- Gewicht:
- 441 g
- Maße:
- 235 x 155 mm
- Stärke:
- 15 mm
- Erscheinungstermin:
- 11.9.2002
Beschreibung
Die Beugung von Röntgenstrahlen wird zur schnellen, sicheren und zerstörungsfreien Identifikation von Festkörpern benutzt. Der Einsatz von Kleinrechnern hat vor allem in der Röntgenpulverdiffraktometrie zu Veränderungen geführt. Das vorliegende Buch befaßt sich einleitend mit den physikalischen Grundlagen und den bisherigen manuellen Methoden, um im Hauptteil auf die Schritte einzugehen, die bei der digitalen Auswertung von Pulverdiffraktogrammen von Bedeutung sind. Außerdem werden moderne Methoden wie ortsempfindliche Detektoren, hochintensive Synchrotronstrahlung und Strukturverfeinerung an Pulverpräparaten (Rietveldmethode) kurz behandelt.
Dieser Band ist aus mehreren Vorlesungen und Übungen des Autors entstanden. Ein praxisbezogenes Lehrbuch für Studenten der Mineralogie, Geologie, Kristallographie und Materialwissenschaft, aber auch ein Nachschlagewerk für jeden mit dieser Methode arbeitenden Wissenschaftler.
Inhaltsangabe
A Einleitung: Die Bragg sche Gleichung.- B Röntgenstrahlen.- B. 1 Erzeugung von Röntgenstrahlen (Röntgenröhren).- 1.1) Das weiße Röntgenspektrum (Bremsstrahlung).- 1.2) Charakteristische Röntgenstrahlung.- Tab. B(1): Wellenlängentabelle.- 1.3) Monochromatoren.- 1.3.1) Kß-Filter.- 1.3.2) Ebene Kristallmonochromatoren.- 1.3.3) Gebogene (fokussierende) Kristallmonochromatoren.- 1.3.4) Göbel-Spiegel.- 1.3.5) Diskriminatoren (Impulshöhenbegrenzer).- 1.4) Strahlenschutz.- B. 2 Nachweis von Röntgenstrahlen.- 2.1) Photographische Filme.- 2.2) Bildspeicherplatten (Image plates).- 2.3) Elektro-optische Detektoren (Zählrohre etc.).- 2.3.1) Der Gas-Proportionalzähler.- 2.3.2) Der Szintillationszähler.- 2.3.3) Der Si(Li)-Festkörperdetektor.- 2.3.4) Ortsempfindliche und Flächendetektoren.- B. 3 Absorption von Röntgenstrahlen.- Tab. B(3): Einige Massenschwächungskoeffizienten ?/p.- B. 4 Beugung von Röntgenstrahlen.- 4.1) Die Laue-Gleichungen.- 4.2) Die Ewald sche Konstruktion (Ewaldkugel).- C Kristalle.- C. 1 Kristallgitter, Elementarzelle.- C. 2 Miller sche Indizes (hkl) und Netzebenenabstände.- C. 3 Das reziproke Gitter.- C. 4 Symmetrie und Kristallklassen.- C. 5 Verbotene Reflexe (Auslöschungsregeln).- C. 6 Indizierung von Röntgenreflexen.- 6.1) Indizierung bei bekannter Zelle.- C. 6.2) Indizierung unbekannter Substanzen.- 6.2.1) Kubische Kristalle.- 6.2.2) Wirtelige Kristalle (tri-, tetra- und hexagonal).- 6.2.3) Niedrig-symmetrische Kristalle (Ito-Verfahren).- 6.2.4) Beispiel für das Ito-Verfahren.- 6.3) Zellreduktion nach M. J. Buerger.- Tab. C(4a): Spezielle, primitive, reziproke Zellen.- C. 7 Verfeinerung von Gitterkonstanten.- 7.1) Methode der kleinsten Quadrate (least squares).- 7.1.1) Beispiel für die Methode der kleinsten Quadrate.- C. 8 Systematische Fehler in 2?.- C. 9 Systematische Intensitätsfehler.- 9.1) Der Textureffekt.- 9.2) unzureichende Probengröße (Überstrahlung).- D Messung von Pulverdiagrammen.- D. 1 Probenvorbereitung.- D. 2 Filmkameras.- 2.1) Die Debye-Scherrer-Kamera.- 2.2) Die Gandolfi-Kamera.- 2.3) Das Seemann-Bohlin sche Fokussierungsprinzip.- 2.4) Die Guinier-Kamera.- D. 3 Elektronisch registrierende Diffraktometer.- 3.1) Das parafokussierende Bragg-Brentano-Diffraktometer.- 3.1.1) Kontinuierliche Messung.- 3.1.2) Schrittweise Messung (step scan).- 3.2) Das Guinier-Diffraktometer.- 3.3) Andere fokussierende Verfahren.- D. 4 Messungen unter Druck, bei hohen und tiefen Temperaturen.- Tab. D(l) Eichpunkte für hohe Temperaturen.- Tab. D(2) Eichpunkte für Tiefe Temperaturen.- D. 5 Synchrotron-Strahlung.- D. 6 Neutronenbeugung.- E Von der Rohdatei zur Reflexdatei.- E. 1 manuelle Auswertung.- E. 2 digitale Auswertung mit dem PC.- 2.1) Elimination von Ausreißern (Spannungsspitzen).- 2.2) Festlegung und Abzug des Untergrunds.- 2.3) Glättung.- 2.3.1) Gleitende Polynomglättung (Savitzky-Golay-Verfahren).- Koeffiziententabelle für das Savitzky-Golay-Verfahren.- 2.3.2) Digitale Tiefpassfilter.- Koeffizienten für digitale Tiefpassfilter.- E. 2.4) K?2-Elimination (K?2-Stripping).- K?1 / K?2-Aufspaltung für CuK?-Strahlung, Tabelle.- 2.5) Reflexsuchroutinen.- 2.5.1) Reflexsuche über die Änderung des Anstiegs.- 2.5.2) Reflexsuche über die zweite Ableitung.- 2.5.3) Reflexsuche über die Vorgabe einer Peakform.- 2.6) Profilanpassung und Profilfunktionen.- 2.7) Bestimmung systematischer Meßfehler.- 2.7.1) Äußere Standards.- 2.7.2) Innere Standards.- 2.7.3) Korrektur zusammen mit der Verfeinerung der Gitterkonst.- F Einsatz der Reflexliste (DIF-Datei).- F. 1 Phasenidentifizierung unter Verwendung der PDF-Datei.- 1.1) manuelle Phasenbestimmung.- 1.1.1) Der Hanawalt-Index.- 1.1.2) Der Fink-Index.- 1.1.3) Der Substanz-Index.- 1.1.4) Einige petrologische Beispiele.- 1.2) Phasenbestimmung mit dem PC.- 1.2.1) qualitative Phasenbestimmung.- 1.2.2) quantitative Phasenbestimmung.- 1.2.3) Die beim KTB angewandte quantitative Phasenbestimmung von Bohrklein.- F. 2 Indizierung bekannter und unbekannter Phasen.- F. 3 Teilchengröß
Klappentext
Die Beugung von Röntgenstrahlen wird heute in vielen Labors zur schnellen, sicheren und zerstörungsfreien Identifikation von Festkörperproben benutzt. Der Einsatz von Kleinrechnern (PCs) und von schnelleren Detektoren hat in der Röntgenpulverdiffraktometrie zu einer Renaissance sowohl in der Phasenanalyse von Gemischen als auch in der Strukturverfeinerung aus Pulverdaten geführt. Das Buch ist aus mehreren Vorlesungen und Übungen des Autors entstanden und dient als praxisbezogenes Lehrbuch mit zahlreichen Abbildungen Studenten der Kristallographie, Mineralogie, Geologie, Chemie und der Materialwissenschaften. Es wird außerdem als Nachschlagewerk von jedem mit dieser Methode arbeitenden Wissenschaftler verwendet. Dies ist die zweite Auflage des Buches. Gegenüber der ersten Auflage wird die Rietveld-Methode und die neue Methode der Profilanpassung durch die Verwendung von physikalisch sinnvollen Fundamentalparametern ausführlicher behandelt.
Anmerkungen:
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